AFM介电改性聚合物文献笔记

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一、传感器的各层结构与作用

该传感器被称为 Bio-EE haptic interface，由两个功能互补的子系统组成：

1. 双响应传感器（Dual-Response Sensor，DR sensor）

结构层次：

上、下电极层：使用银电极，通过喷墨印刷在 PET 基底上制备。

中间介电层：聚氨酯（PU）框架中引入了高介电常数的钙铜钛矿陶瓷（CCTO）颗粒，形成复合介质 PU@CCTO。

功能作用：

实现距离感知（proximity sensing）：基于边缘电场畸变，物体靠近时引起电容变化；

实现低压压力感知：外力引起 PU 结构压缩，使得电容随厚度减小而增大；

具备高速动态响应能力，可检测高达 120 Hz 的振动；

空间分辨率高达 500 μm，距离检测范围可达 7 cm。

2. 复合微结构传感器（Composite Microstructure Sensor，CM sensor）

结构层次：

底层电极：银制叉指电极（interdigitated electrode）；

敏感层：PDMS 表面带有复合半球结构，涂覆 MWCNT（多壁碳纳米管）/WPU（水性聚氨酯）导电复合材料。

功能作用：

主要用于宽量程压力感知（最大检测范围可达 360 kPa）；

可进行非线性压力补偿，适应高压场景；

微结构拓扑优化使其具有更强的灵敏度和耐压性能；

响应压力范围划分为线性段（0–170 kPa）和非线性段（>170 kPa）。

总结：

DR sensor 负责识别距离与轻压触觉，CM sensor 用于增强高压检测能力，两者协同实现对“接近—轻触—重压”全过程的解耦识别。

二、传感器制备步骤

1. PU@CCTO 复合介电层制备（DR 传感器）

原材料：PU 泡棉、CCTO 纳米陶瓷粉末、APTES（偶联剂）

步骤如下：

制备分散液：将 APTES 与 CCTO 粉末加入水-乙醇混合液中，60°C 水浴超声分散 1 小时；

PU 泡棉激光切割成块（10×10×2 mm），浸入上述分散液；

多次压缩-释放使 CCTO 充分浸入 PU 多孔结构中；

真空干燥 3 小时，得到 PU@CCTO 材料。

2. 银电极制备

工艺：喷墨印刷

材料：银浆（BASE-CD01），基底：PET；

使用 250 μm 喷嘴，以 150 kPa 压力、5 mm/s 速度印刷 pad 结构或叉指电极；

印刷完成后用导电银浆连接铜线以输出电信号。

3. 复合微结构制备（CM 传感器）

模具制作：

使用 SolidWorks 设计复合半球模具；

使用高精度 3D 打印机打印模具，材料为树脂；

PDMS 成型：

PDMS 按 10:1 混合，倒入模具中；

60°C 固化 4 小时，脱模后得到微结构表面。

4. 敏感层喷涂（MWCNT/WPU）

溶液准备：

MWCNT：去离子水稀释至 1:4；

加入 10% 质量比的 WPU；

超声分散均匀。

喷涂参数：

PDMS 表面先用 O₂ 等离子体处理（200 W，300 秒）；

垂直放置于喷枪下方，距离 15 cm；

喷涂 MWCNT/WPU 导电溶液 10 秒，流速中等；

真空干燥完成导电涂层制备。

三、银电极替换为激光打印石墨烯电极

是否能达到相同效果，需从以下几个维度进行全面分析：

1.功能可行性：理论上可行

银电极（Ag）和激光打印石墨烯（LIG）都属于导电电极材料，本质功能是一致的——

✅ 能够形成良好的导电路径，实现信号采集和传输。

2.电极性能对比分析

性能指标	银电极（Ag）	激光诱导石墨烯（LIG）	影响说明
导电性	极高（~10⁷ S/m）	较高（~10³–10⁴ S/m）	导电性低几个数量级，对电容/阻抗读数有影响
柔性兼容性	较差（易开裂）	良好（LIG 本质柔性）	可提升柔性贴合度
成本	昂贵	极低（CO₂激光刻蚀聚酰亚胺）	可大幅降低成本
稳定性（耐腐蚀）	易氧化，需封装	稳定（石墨烯结构）	LIG 更适合长期应用
加工方式	喷墨 + 烘干 +银浆	激光一体成型（快速、环保）	制备更简洁，适合量产

3.对传感器性能的影响

1. DR（双响应）传感器

工作原理是靠电场耦合变化产生电容变化。

替换为 LIG 电极，只要电极图案完整、无短路、导电均匀，基本可以正常工作；

但注意：LIG 导电率较低，等效电容更容易受串扰/阻抗影响 → 对近距离识别、震动高频率响应性能可能下降一些；

所以需要优化图案结构（如电极宽度、间距）或提高激光功率提升石墨烯导电性。

2. CM（复合微结构）传感器

这部分主要检测电阻变化（压阻型），对电极的要求是能保持稳定接触电阻。

替换为 LIG 电极更容易贴合 PDMS 基底，兼容性反而更强。

不过你需要控制 LIG 表面粗糙度，否则会影响接触阻抗一致性。

4.建议与优化建议

✅ 推荐试验方向：

用激光打印石墨烯（LIG）替代CM传感器的银电极，大概率能保持甚至提升性能；

替代DR传感器的银电极，可行但建议：

加宽电极线宽；
增加重复打印次数或用多激光路径提升电导率；
封装防止表面污染影响电容耦合。

🔧 可行性验证建议实验：

用同样的PET或PI基底打印LIG电极，与银电极做静态电容、电阻比较测试；

对比其高频响应性能（如 10–100 Hz 震动检测）；

在模拟人体触摸的条件下，验证其灵敏度和线性响应曲线；

用FDC2214电容采集电路实际测试其数据采集稳定性。

四、紫外激光刻蚀石墨烯（LIG）电极实验步骤

⚙️ 1.准备阶段

所需材料与设备：

PI 膜（厚度 50 μm，推荐 Kapton®）

紫外激光刻蚀机（波长 355 nm，聚焦头支持线扫）

电极图纸（建议使用 .dxf 格式，如之前生成的 LIG_Electrode_Design.dxf）

固定平台 / 真空吸附夹具

清洗材料：无尘布、无水乙醇、蒸馏水

氮气吹扫装置（可选）

导电银浆或碳浆（用于连接）

热台或烘箱（300 ℃，用于后处理）

🛠️ 2.激光加工步骤

步骤 1：准备图形模板

打开 AutoCAD 或 LightBurn 等软件；

导入 .dxf 图纸（可用之前设计的）；

设置输出参数单位为毫米，确认图形位于工作区中央。

步骤 2：固定材料

将 PI 膜裁切为 100 mm × 100 mm；

固定于激光平台中央，确保完全贴平；

建议使用真空吸附台或四角胶带固定。

步骤 3：设置激光参数（初始推荐）

参数	数值	说明
功率	0.5 W	起始值，可依导电性调整
扫描速度	40 mm/s	初始设置，较慢利于碳化成膜
步距（线距）	15 μm	对应约 1700 DPI，确保线密度
扫描方式	单向线扫	方向一致性好，避免残留路径干扰
扫描次数	3 次	多遍扫描提升石墨层厚度
焦距	0 mm	激光焦点位于 PI 表面
辅助气氛	氮气（推荐）	降低氧化，提高石墨化质量

步骤 4：激光刻蚀

运行激光机，按照上述参数完成 LIG 图案刻蚀；

建议每种参数设置测试 1 块样品作为对比。

步骤 5：后处理（可选但推荐）

将刻蚀后的 PI 膜放入 300℃ 热台或烘箱中，热处理 5–10 分钟；

目的：提高石墨晶化程度，提升导电率。

步骤 6：表面清洁

使用无水乙醇轻轻擦拭碳化残留；

可选用压缩气体或氮气吹净粉尘；

避免用力擦洗 LIG 层，以防结构破坏。

步骤 7：电极连接

使用导电银浆或碳浆，将铜线连接至 LIG 电极区域；

自然干燥或低温热压固化。

🔬 三、测试与评估（建议项目）

测试项目	方法	判断标准/建议
表面导电性	四探针法、万用表	<10 Ω/sq 为优秀
微观结构	SEM、激光共聚焦	确认石墨片层结构
成分分析	Raman 光谱、FTIR	D、G、2D 峰形态确认
电极稳定性	多次按压循环测试	电阻变化小于±10%
替换性能验证	在 DR 或 CM 模块中替代银电极	灵敏度变化在±20%

✅ 五、改良版 DR 传感器实验步骤（LIG 电极）

一、实验目的

制备具备距离感知与低压触觉识别能力的 DR 传感器，并将原银电极替换为通过紫外激光诱导石墨烯形成的柔性电极，验证其导电性和传感性能是否满足要求。

二、所需材料与设备清单

✅ 材料部分：

材料名称	规格/说明
PI 薄膜	聚酰亚胺，厚度 50 μm，推荐 Kapton 膜
CCTO 陶瓷粉	高介电常数钙铜钛氧陶瓷（CaCu₃Ti₄O₁₂）
APTES	偶联剂，用于CCTO与PU粘附
PU 泡棉	开孔多孔结构泡棉，10×10×2 mm
去离子水 + 乙醇	分散液用溶剂
导电银浆 / 碳浆	用于连接铜线和LIG电极
铜导线	细铜丝或FFC排线用于电气输出
双面胶/热熔胶	粘接传感器结构

✅ 仪器部分：

仪器名称	功能描述
紫外激光刻蚀机	波长 355nm，图形激光刻蚀
CAD绘图软件	设计电极图案（AutoCAD/CorelDraw）
超声波清洗器	分散 CCTO + APTES 混合液
真空干燥箱	干燥 PU@CCTO 结构
热台/烘箱	LIG 后处理（300°C热处理）
万用表 / 四探针仪	测量电极导电性
氮气吹扫系统（可选）	抑制氧化，提高LIG质量

三、实验步骤

🧪 第一步：制备 PU@CCTO 介电层

CCTO 分散液配置：

按 1:4 质量比混合 APTES、CCTO 和乙醇/水溶液；

在 60℃ 水浴中超声分散 60 分钟。

PU 泡棉处理：

将 10×10×2 mm PU 泡棉浸入分散液；

反复压缩释放数次，确保液体进入多孔结构。

干燥：

将泡棉置于真空干燥箱中，60℃干燥 3 小时；

得到改性泡棉 PU@CCTO，作为介电层。

🧪 第二步：激光刻蚀制备 LIG 电极

PI 膜准备：

剪裁 PI 膜 100×100 mm；

使用无尘布清洁膜表面。

激光参数设置（UV 355 nm 推荐）：

参数	数值
功率	0.5 W
扫描速度	40 mm/s
步距	15 μm
扫描次数	3 次
焦距	0 mm
辅助气氛	氮气（推荐）

刻蚀：

加载 CAD 图纸（如 pad 电极或叉指结构）；

执行刻蚀，检查图形完整性；

可选：刻蚀后放入热台（300℃，5–10分钟）处理，提高石墨层质量。

🧪 第三步：传感器组装

电极连接：

用导电银浆或碳浆将 LIG 区域与铜线连接；

固化后确认导通良好（可用万用表测试）。

传感器结构封装：

将 PU@CCTO 放置在上下 LIG 电极之间；

用双面胶或结构胶固定形成完整三明治结构。

🧪 第四步：性能测试

近距离响应测试：

用手靠近传感器上方（0–7cm），记录电容/阻抗变化；

检测是否存在明显距离响应趋势。

轻压感知测试：

加载 0–5N 压力，检测输出信号稳定性与线性；

与原银电极进行对比（相同PU@CCTO结构）。

稳定性测试：

进行 >100 次加载卸载循环；

观察信号衰减或电极脱落现象。

✅ 四、补充说明

若 LIG 电极电阻过大（>1kΩ），可通过增加刻蚀遍数或调低扫描速度提升导电性；

为提升贴合度，LIG 电极表面可喷涂极薄 PDMS 涂层；

最终数据建议与银电极版本对比输出 S（灵敏度）、R²（线性）、T响应（响应时间）等指标。

如果你需要，我可以将这些内容整理为 Word 文档版本或 SOP 手册格式供打印或项目提交使用。是否继续？